Synthèses d’espèces chimiques organiques
Après une extraction liquide-liquide il peut rester dans la phase organique des impuretés faiblement solubles dans le solvant organique et solubles dans l’eau.
Elles peuvent être éliminées par un lavage réalisé en ajoutant de l’eau distillée à la phase organique dans une ampoule à décanter.
La phase aqueuse contenant les impuretés est ensuite séparée puis éliminée.
Après avoir isolé la phase organique contenant uniquement le produit d’intérêt, on peut éliminer le solvant grâce à une distillation rapide.
On peut utiliser pour cela un évaporateur rotatif qui permet de recueillir le solvant évaporé dans un collecteur alors que le produit d’intérêt reste dans le ballon chauffé au bain marie.
Le produit à purifier est recouvert d’un minimum de solvant et le mélange est chauffé dans un montage à reflux jusqu’à dissolution complète.
Un lent refroidissement (à température ambiante puis dans un bain d’eau glacée) conduit à la formation de cristaux du produit d’intérêt. C’est la recristallisation. Les cristaux peuvent ensuite être isolés par essorage sous pression réduite sur un entonnoir Büchner (les impuretés restent en solution).
Le but de la distillation fractionnée est de séparer les différents constituants d’un mélange de liquides miscibles, possédant des températures d’ébullition différentes. Pour cela, elle exploite le même principe que la distillation classique mais se distingue par l’utilisation d’une colonne de séparation, qui permet une meilleure discrimination des constituants du mélange. Le distillat contient l’espèce la plus volatil.
Le banc Kofler se compose d’une plaque chauffante qui présente un gradient de température à sa surface, habituellement de 50 à 250 °C. On dépose un échantillon du produit sur la partie froide de la table préalablement étalonnée puis on le pouce vers les températures plus élevées jusqu’à observer son point de fusion.
Le composé est considéré comme impur quand sa température de fusion est inférieure à celle attendue, ou quand sa fusion s’effectue sur une plage de température et non à une température précise.
Rendement $\eta$ d’une transformation :
$
\displaystyle
\eta = \frac{\text{quantité de produit obtenu expérimentalement}}{\text{quantité maximale de produit que l’on aurait pu obtenir}}
$
La quantité peut désigner la quantité de matière, la masse ou le volume (du moment que numérateur et dénominateur sont dans la même unité).
La quantité maximale de produit que l’on aurait pu obtenir se calcule en faisant l’hypothèse d’une réaction totale et sans aucune perte de matière.
Le rendement est un nombre entre 0 et 1 qu’on exprime le plus souvent en pourcent.
Documents et autres
| TP | Synthèse de l'acide benzoïque |
|---|---|
| Activité | Synthèse d'un ester |
| Schémas de montage | Chauffage à reflux |
| Distillation fractionnée | |
| Chromatographie sur couche mince | |
| Manipulations | Montage à reflux |
| Filtration et essorage | |
| Chromatographie sur couche mince | |
| Recristallisation |